Reagente chemiluminescente Isoluminol 4-Aminophthalhydrazide CAS 3682-14-2

Informazioni di base

Struttura molecolare

Descrizione di prodotto

Luminol è ad un reagente chemiluminescente basato Luminol comunemente usato. Il suo meccanismo di luminescenza è la luminescenza di una reazione dell'ossidazione. È catalizzato dalla perossidasi del rafano nelle circostanze alcaline ed è ossidato da H2O2 per produrre 4 aminophthalic il mediatore emozionante dell'acido emette i fotoni quando ritorna allo stato fondamentale.

Isoluminol

Applicazione

Questo prodotto è un reagente chemiluminescente, comunemente usato nel dosagggio immunologico chemiluminescente, quale rilevazione del catione del metallo e del sangue.

Preparazione del isoluminol
Metodo 1: Un metodo per la preparazione del reagente luminescente di isoluminol alto del rendimento, compreso i seguenti punti:
(1) preparazione di ftalimide: Nel reattore, aggiunga 37.1g dell'anidride ftalica e 9.0g di urea e riscaldi. Quando gli aumenti di temperatura 120-133 a ° C, tengono la reazione per 1-45min. Alla temperatura ambiente, i prodotti del ftalimide possono essere ottenuti;
(2) una preparazione del nitrophthalimide 4: prenda l'acido solforico concentrato 100-140mL, messo in una bottiglia della reazione, aggiunga 24mL che fuming l'acido nitrico, messo in un bagno di ghiaccio, raffreddi a ℃ 3-8, dentro giri a 500-1000r/min, aggiunga il ftalimide 20g nell'ambito della mescolatura, continui a mescolarsi a ℃ 10-15 per 4h, quindi mettalo alla temperatura ambiente per 12-18h, versi il liquido della reazione 0.45-0.8kg in ghiaccio tritato nel processo, filtrazione di aspirazione è eseguito ad una pressione di 5-15kPa verificarsi: un prodotto;
(3) una preparazione dell'idrazide di nitrophthaloyl 4: In un contenitore, aggiunga 12g del nitrophthalimide 4, 4g dell'idrato dell'idrazina, 80mL dell'acqua ed il riflusso a ℃ 115-130 affinchè 1-2 ore ottengano una soluzione rosso arancio. Dopo il raffreddamento, regoli il pH a 3 con acido acetico glaciale per precipitare un gran numero di precipitato. Lavi il precipitato con acido acetico diluito, filtro con aspirazione ed asciughi per ottenere un prodotto solido giallo-chiaro;
(4) una preparazione dell'idrazide di aminophthaloyl 4 (isoluminol): 12.6g dell'idrazide di nitrophthaloyl 4 è stato dissolto calorosamente in 125mL della soluzione dell'idrossido di sodio di 5% nell'ambito di goccia di mescolatura continua la soluzione in una chiara soluzione pura che contiene 56g di acido cloridrico concentrato cloruro stannoso, aggiunge 2-5g del diossido del nano-titanio alla soluzione e reagisce con luce ultravioletta 20-30 a ° C affinchè 10-15min ottenga una chiara soluzione incolore, raffreddato a 0 meno ℃ 5, un gran numero di bianco è stato ottenuto: il precipitato fioccoso, filtrato con aspirazione, il precipitato è stato dissolto con l'ammoniaca di 10%, le sostanze insolubili sono state separate mediante filtrazione ed il filtrato è stato acidificato con l'acido acetico di 20% per ottenere un precipitato bianco, che è stato dissolto con filtrazione del NaOH di 2% con aspirazione, il filtrato è acidificato con l'acido acetico di 20% per ottenere un precipitato bianco, filtrazione di aspirazione ed asciugarsi per ottenere un solido polveroso bianco è il prodotto del isoluminol;

Metodo 2: Il metodo di preparazione del isoluminol facendo uso dell'idrazide di phthaloyl come materia prima comprende i seguenti punti:

Punto 1: Preparazione dell'idrazide di diacetylphthaloyl
Con la mescolatura alla temperatura ambiente, 60 g dello spreco asciutto dell'idrazide di phthaloyl (purezza di 47%) e 200 ml di acido acetico si sono aggiunti ad un pallone tre-con il collo da 500 ml e la miscela è stata mescolata bene. 30g dell'acetato del sodio si è aggiunto su ciò, mescolato alla temperatura ambiente per 30 minuti, quindi 40g di acetile cloruro si è aggiunto a goccia a goccia su ciò e la sgocciolatura è stata completata in 30 minuti. Mescoli alla temperatura ambiente per 1 ora, quindi riscaldi 70 a ° C e continui la reazione per 5 ore. Macchi il piatto per confermare che l'idrazide di phthaloyl completamente è stata convertita in prodotto desiderato, fermano la reazione e lasci la soluzione della reazione naturalmente cadere alla temperatura ambiente. La soluzione della reazione direttamente è elaborata senza ulteriore trattamento.
Punto 2: Preparazione dell'idrazide di nitrosodiacetylphthaloyl
Alla temperatura ambiente, 15g del nitrito di sodio si è aggiunto nei lotti alla soluzione della reazione dal punto precedente. Dopo l'aggiunta, 15g è stato mescolato alla temperatura ambiente per 3 ore. Il piatto è stato confermato per confermare che l'idrazide di diacetylphthaloyl completamente era stata convertita in prodotto desiderato. Dopo la fermata della reazione, l'acido acetico è stato recuperato tramite distillazione a pressione ridotta ed il resto era l'idrazide di nitrosodiacetylphthaloyl del grezzo 4. Il prodotto grezzo è stato utilizzato direttamente nella reazione seguente senza ulteriore trattamento.
Punto 3: Preparazione dell'idrazide di nitrosophthaloyl
Con la mescolatura alla temperatura ambiente, aggiunga l'idrazide di nitrosodiacetylphthaloyl del grezzo 4 ottenuta al punto precedente ad una boccetta tre-con il collo 500ml, aggiunga 200ml dell'etanolo di 95v/v% a, mescoli bene ed aggiunga l'ossido di sodio dell'idrogeno 10g. Dopo che l'aggiunta è stata completata, la reazione è stata scaldata per 5 ore. Il piatto è stato macchiato per confermare che l'idrazide di nitrosodiacetylphthaloyl 4 completamente era stata convertita in prodotto desiderato, la reazione è stato bloccato e la soluzione della reazione è stata abbassata naturalmente alla temperatura ambiente. La soluzione della reazione direttamente è elaborata senza ulteriore trattamento.
Punto 4: Preparazione del isoluminol
Nell'ambito della mescolatura alla temperatura ambiente, 10 g del tiosolfato del sodio si sono aggiunti alla soluzione della reazione al punto precedente immediatamente e la miscela è stata mescolata alla temperatura ambiente per 30 minuti dopo l'aggiunta. Poi, la reazione era heated a riflusso per 3 ore. Il piatto è stato macchiato per confermare che l'idrazide di nitrosophthaloyl 4 completamente era stata convertita in prodotto desiderato. La reazione è stata interrotta, la soluzione della reazione è stata raffreddata naturalmente alla temperatura ambiente ed allora filtrato, il pannello è stato raccolto. Il filtrato era rotatorio evaporato per recuperare l'etanolo di 95%. Il residuo si è combinato con il pannello, si è aggiunto a 200ml dell'acqua, heated 80 a ° C ed è stato mescolato per 30 minuti. Alcuni solidi erano ancora insolubili e filtrato mentre caldi. L'acido cloridrico concentrato si è aggiunto al filtrato per regolare il pH a 9 e l'a cristallo è stato raffreddato naturalmente e cristallizzato stato. La filtrazione ha reso 26g del prodotto giallo-chiaro della polvere.

Vantaggio del prodotto

La sua purezza non è meno di 98% (HPLC), con buona idrosolubilità, processo stabile, piccola differenza fra i lotti.

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