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soluzione del destrosio del citrato dell'anticoagulante
, acido aminopropanesulfonic del cicloesile 3 di n
Applicazione di HEPES nella preparazione di elevata purezza di nanoparticelle dell'oro
HEPES, acido ethanesulfonic della piperazina idrossietilica 4 sono stati usati per preparare le nanoparticelle dell'oro con il metodo di riduzione del NaOH di HEPES. Il metodo è in funzione semplice, rapido nella reazione, facile controllare, in pochi sottoprodotti e rispettoso dell'ambiente.
| Nome di prodotto |
[4 (2-hydroxyethyl) piperazin-1-yl] acido ethanesulfonic 2 |
| CAS nessun |
7365-45-9 |
Purezza |
> 99% |
| Peso molecolare |
238,305 |
Formula molecolare |
C8H18N2O4S |
Vantaggio
La purezza (> 99%) è solubile in acqua, il processo è stabile e l'aspetto del prodotto può essere garantito per essere polvere di cristallo bianca pura.
Preparazione delle nanoparticelle dell'oro
1. Prepari la soluzione acida chloroauric 0.05-10mmol/l;
2. Prepari l'amplificatore di HEPES con una concentrazione di 5-50mmol/L e regoli il pH dell'amplificatore di HEPES a 7.0-8.0 con l'idrossido di sodio;
3. Aggiunga il tensioattivo all'amplificatore di HEPES pronto a punto 2 per preparare la soluzione del tensioattivo con concentrazione di 1-2mmol/L;
4. La soluzione del tensioattivo pronta a punto 3 è introdotta nel carro armato della reazione e la soluzione acida chloroauric pronta a punto 1 si aggiunge lentamente al carro armato della reazione secondo il rapporto molare della soluzione acida chloroauric e della soluzione del tensioattivo di 1:1-1:10 ed è mescolata ad una velocità costante di 200-300r/min affinchè 5-30min ottenga la soluzione mista che contiene il colloide nano dell'oro;
5. La miscela pronta a punto 4 è asciugata e purificata per ottenere le nanoparticelle dell'oro.
Prenda la preparazione della soluzione tampone di 200L HEPES con una concentrazione di 50mmol/L come esempio. Il metodo di configurazione è come segue: in primo luogo, pesi 2.38kg HEPES e dissolvalo in acqua deionizzata 180L e poi usi l'onda ultrasonica e la vibrazione fino a dissolverla completamente; poi il pHmetro di uso per misurare il pH della soluzione attualmente è circa 5,4, quindi lentamente aggiunge la soluzione dell'idrossido di sodio 0.1mol/l e continuamente si mescola fino a regolare il pH a 7,4; per concludere, continui ad aggiungere l'acqua deionizzata a 200 L.
Preparazione di HEPES
Metodo 1:
Direttamente il dicloroetano di uso 1,2 come solvente, aggiunge la piperazina idrossietilica (5.00g, 0.02mol), il carbonato di potassio K2CO3 (6.00g, 0.04mol), 50ml1,2-dichloroethane in una bottiglia 100ml tre fornita di agitazione meccanica e termometro, la riscalda nel bagno d'olio per 90 ℃ (℃ del punto di ebollizione 1,2-dichloroethane 85) e la mescola per 20h. Fermi la reazione, filtri e lavi il sale filtrato con l'acetato di etile 200ml (EA). Il filtrato è stato asciugato per ottenere il solido di 2.6g HEPES.
Metodo 2:
Aggiunga 11.0g (84.5mmol) del solfito di sodio anidro, di 27.0ml (343.6mmol) di dicloroetano, di 120ml dell'acqua, di 110ml di etanolo, di 50mg di polvere di rame in una bottiglia di tre porti fornita di mescolatore magnetico e di un tubo di condensazione di riflusso. Mescoli e riscaldi in un bagno d'olio finché il riflusso non accada. Dopo il riflusso per 22h, il liquido della reazione è stato evaporato per rimuovere l'acqua a pressione ridotta fino a separare tutti i solidi bianchi fuori. Il solido pricipalmente è composto di prodotto, di materia prima unreacted e di sale generato. Aggiunga il solido e l'etanolo 500ml nella boccetta 1L, nel calore e nel riflusso per 40min. Dopo che il filtrato è raffreddato, dispongalo a 0 ℃ per una notte. Il rendimento dell'a cristallo del fiocco è 11,40 g ed il rendimento è 81,0%.
Aggiunga il chloroethanesulfonate del sodio (15.10g, 0.08mol), la piperazina idrossietilica (9.88g, 0.075mol), l'acqua 60ml ed il bagno d'olio alle quattro bottiglie fornite di mescolatore magnetico, di condensatore a riflusso e di termometro, mescola la reazione a ℃ 105. Poichè la reazione continua, il pH della soluzione della reazione diminuirà. Cada la soluzione dell'acqua 5mol/LNaOH, controlli il pH a circa 9, aggiunga 15ml nel totale e continui la reazione per 5h.
Alla conclusione della reazione, diluisca la soluzione della reazione a 500ml con acqua e conduca la desalificazione e la purificazione sulla colonna di scambio ionico della resina (circa 500g). Dopo che la soluzione della reazione completamente è caricata sulla colonna, lavila con acqua distillata al pH della soluzione efluenta è 6 e poi la lavano con acqua di ammoniaca 1mol/L e raccolgono la soluzione efluenta con il punto del prodotto individuato da TLC (pH è circa 5-9). Cuocia a vapore e concentri a 150ml, aggiunga il carbonio attivo per la decolorazione, bagno d'olio per 110 ℃, il calore e le scalpore per 0.5h, il filtro, asciutto di rotazione il filtrato, aggiungono 50ml l'etanolo, il calore ed il riflusso per 0.5h, filtro anticalore, il solido bianco ottenuto è 8.63g dopo l'essiccamento. Il filtrato è stato gocciolato con acido acetico glaciale, regolato a pH 5, raffreddato durante la notte a 0 ℃, filtrati ed al solido risultante secco a 2.80g. Il contenuto di solidi di HEPES era 11.43g ed il rendimento era 64,5%.
Il metodo della preparazione di soluzione tampone di 10mmol/L HEPES è come segue: pesi esattamente 2.383g HEPES ed aggiunga l'acqua distillata tripla fresca a volume costante a 1L. Filtri e sterilizzi ed immagazzini a ℃ 4 dopo il reimballaggio. Se è usato per aggiungersi al medium della coltura cellulare come amplificatore, è raccomandato che il terreno di coltura sia stato alla larga da leggero.
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